Способы определения алюминия в сточных водах
Рис. 1. Принципиальные схемы атомно-абсорбционных спектрофотометров:
а) однолучевой спектрометр с электрической модуляцией электропитания источника резонансного излучения;
б) двухлучевой спектрометр с модуляцией резонансного излучения вращающимся зеркальным диском:
1 — источник резонансного излучения; 2 — атомизатор; 3 — монохроматор; 4 — детектор; 5 — система регистрации
В двухлучевом спектрофотометре
первичный пучок резонансного излучения делится на два, один из которых далее проходит через атомизатор, а второй — в обход его. Затем оба пучка попеременно направляются на входную щель монохроматора и поочередно (благодаря сдвигу по фазе) детектируются, усиливаются и сравниваются друг с другом. На выходе такого прибора отсчитывается непосредственно значение оптической плотности . Главным преимуществом двухлучевого спектрофотометра считается лучшая долговременная стабильность, так как данная схема позволяет компенсировать колебания в яркости свечения источника и в чувствительности детектора. По ряду причин это преимущество часто переоценивается. Кроме того, применение двухлучевых приборов связано с 3–5-кратной потерей света, что приводит к ухудшению соотношения сигнал/шум по сравнению с однолучевыми схемами.
Псевдо-двухлучевой спектрофотометр.
По мере развития метода все большее распространение получают однолучевые спектрофотометры с характеристика-ми двухлучевых приборов (псевдо-двухлучевые спектрофотометры). В них световой пучок от источника пропускается либо через атомизатор, либо в обход его с помощью колеблющегося зеркала или устройства, заставляющего вибрировать атомизатор (рис. 2).
Рис. 2. Схема псевдо-двухлучевого спектрофотометра
Неселективное поглощение.
Одним из важных узлов атомно-абсорбционного спектрофотометра является система коррекции сигнала на неселективное поглощение.
Под неселективным понимается поглощение, наблюдаемое в значительно более широком спектральном интервале, чем атомное, и обусловленное такими эффектами, как рассеяние света, молекулярная абсорбция и т. п. В присутствии неселективного поглощения измеряемый сигнал А складывается из собственно атомной абсорбции А и неселективного поглощения Ан.
Таким образом, система должна обеспечивать выделение чистого сигнала светопоглощения А=А–Ан. Устранение неселективного поглощения просто за счет температурной программы атомизатора (см. ниже) возможно лишь в редких случаях.
Дейтериевый корректор фона.
Хронологически первой и долгое время наиболее распространенной была схема учета неселективного поглощения с помощью источника сплошного спектра, в частности, с помощью дейтериевой дуговой лампы (в ультрафиолетовой) и лампы накаливания (в видимой области спектра). При этом через атомизатор попеременно пропускали свет, как от линейчатого источника, так и от источника сплошного спектра.
Соответственно, в первом случае регистрировалось мгновенное значение суммарной оптической плотности, а во втором — почти чистый сигнал неселективного поглощения Ан, который далее автоматически вычитался из значения А .
Основные ограничения дейтериевого корректора заключаются в следующем: необходима точная юстировка дейтериевой лампы и ЛПК так, чтобы в обоих случаях просвечивалась одна и та же аналитическая зона. Применение дейтериевого корректора позволяет надежно учитывать фоновое поглощение до 0,4–0,5 относительных единиц поглощения; при включении корректора возрастает шум и ухудшаются пределы обнаружения элементов.
Другие статьи по экологии
Озеленение городского парка культуры и отдыха города г. Липецка
1Урбоэкология – (от лат. urbanus – городской), новое
направление в экологии, область знания, объектом исследования которой являются
человек в урбанизированной среде, человеческие поселения в ...
Экотропа в Воронцовском парке г. Москвы
Актуальность. Под экологической тропой понимают экскурсионный пешеходный
маршрут, разработанный для ознакомления с ценными особенностями местного
ландшафта, учитывающий задачи экологического ...
Структура и отношения внутри экосистемы
Экологию относят к
числу фундаментальных разделов биологии, которые включают морфологию, генетику,
эволюционное учение, систематику и биологию развития.
Все эти разделы, в том
числе и эк ...