Фотометрический метод с применением эриохромцианина Р

Сущность метода. Соли алюминия в разбавленных растворах при рН = 6,0 реагируют с эриохромцианином Р с образованием красно-фиолетового комплексного соединения, имеющего максимум светопоглощендо при 535 нм. Оптимальное содержание алюминия составляет 20—300 мкг/л. Более «оицеятрированные- растворы предварительно разбавляют, более разбавленные — подкисляют и упаривают.

Мешающие вещества. Мешающее влияние железа и марганца устраняется добавлением аскорбиновой кислоты. Ортофосфаты в концентрациях ниже 10 мг/л не мешают. Сульфаты не мешают в концентрациях до 2000 мг/л. Мешающее влияние полифосфатов устраняется при проведении определения приводимым ниже вариантом метода.

Если присутствуют фториды, можно ввести соответствующее их количество при построении калибровочной кривой (поскольку со- держание фторид-ионов часто бывает известным). Можно также устранить их мешающее влияние предварительным выпариванием Л00—200 мл пробы с 2 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см3 в платиновой чашке досуха, обработкой остатка I мл соляной кислоты плотностью 1,12 г/см3 и несколькими миллилитрами ди- стиллированной воды до его растворения. Чтобы компенсировать окраску и мутность самой пробы, к другой ее порции прибавляют ЭДТА, связывающий алюминий, и используют полученный раствор в качестве холостого при определении оптической плотности.

Реактивы

Стандартный раствор соли алюминия. Основной раствор. Растворяют 1,758 г алюмокалиевые квасцов в дистиллированной воде и разбавляют водой до 100 мл, 1,00 мл этого раствора содержит 100 мкг алюминия.

Рабочий раствор. 10,00 мл основного стандартного раствора разбавляют водой до 1000 мл; 1,00 мл этого раствора содержит 1,00 мкг алюминия.

Серная кислота, 0,02 н. и 6 н. растворы.

Аскорбиновая кислота. Растворяют 0,1 г аскорбиновой кислоты в дистиллированной воде и разбавляют водой до 100 мл. Приготовлять свежий раствор ежедневно.

Буферный раствор. Растворяют 136 г ацетата натрия NaОH*3H20 в дистиллированной воде, прибавляют 40 мл 1 н. уксусной кислоты и разбавляют водой до 1 л.

Эрихромцианин Р. Основной, раствор. Растворяют 300 мг реактива примерно в 50 мл дистиллированной воды, добавляют разбавленную (1 : 1) уксусную кислоту до рН да 2,9 (около 3 мл кислоты), разбавляют. водой до 100 мл. Основной раствор очень устойчив, может сохраняться до 1 года.

Рабочий раствор. Разбавляют 10,0 ил основного раствора водой до 100 мл. Раствор можно хранить до 3 месяцев.

ЭДТА, 0,01 М раствор. Растворяют 3,7 г реактива в дистиллированной воде и разбавляют водой до 1 л.

Едкий натр, 1 н. и 0,1 н. растворы.

Ход определения. В отсутствие полифосфатов. Наливают в колбу 25 мл пробы (или меньший объем, но разбавленный до 25 мл (дистиллированной водой), прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого и титруют) 0,02 н. серной кислотой до слаборозовой окраски. Результат титрования записывают, жидкость отбрасывают.

Отбирают две такие же по объему пробы, приливают к каждой столько 0,02 н, серной кислоты, сколько было израсходовано раствором титровании, и вносят еще 1 мл избытка, К одному из их растворов приливают 1 мл раствора ЭДТА. Этот раствор служит в качестве нулевого сравнительного раствора при конечном измерении оптической плотности. Затем к обоим растворам приливают по 1 мл раствора аскорбиновой кислоты, по 10 мл буферного раствора, по 5,00 мл раствора эриохромцианина Р (рабочего), перемешивают и оставляют на 5—15 мин (после 15 мин окраска начинает ослабевать).

Другие статьи по экологии

Методы определения содержания алюминия в природных и сточных водах
Являясь одним из самых распространенных элементов в земной коре, алюминий содержится практически в любой природной воде. Алюминий попадает в природные воды естественным путем при частичном р ...

Сернисто-щелочные стоки (II система канализации)
Сернисто-щелочные стоки образуются за счет дренажа отработанной щелочи с узлов защелачивания светлых нефтепродуктов установок завода. ...

Принципы охраны природной среды
Интенсивная эксплуатация природных богатств привела к необходимости нового вида природоохранной деятельности —рационального использования природных ресурсов, при котором требования охраны в ...