Фотометрический метод с экстракцией гидроксихинолята алюминия

Сущность метода. Метод основан на том, что гидроксихинолят количественно экстрагируется хлороформом в слабокислой среде (рН == 4,35—4,5), окрашивая хлороформный слой в желто-зеленый цвет. Измерение проводят при к = 387—400 нм, молярный коэффициент поглощения имеет значения соответственно от 6,4 •

10—3 до 5-10-3.

Мешающие вещества. Мешающее определению железо (II) предварительно окисляют до трехвалентного и извлекают хлороформом в более кислой среде (рН = 1,7—2,0).

Реактивы

Соляная кислота, 1 н. раствор.

Гидроксихинолин, 2%-ный раствор в хлороформе,

Стандартный раствор соли алюминия. Растворяют 1,759 t алюмокалиевых квасцов чда в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л; 1 мл полученного раствора содержит 0,1 мг алюминия. При определении очень малых количеств алюминия применяют в 10 раз более разбавленный раствор, в 1 мл которого содержится 0,01 мг алюминия. Персульфат аммония.

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой, оды, чтобы в нем содержалось от 5 до 200 мкг алюминия. Если, надо, разбавляют дистиллированной водой до 25—50 мл, прибавляют немного (на кончике ножа) персульфата аммония, перемешивают до растворения и дают раствору постоять несколько минут. Переносят раствор в делительную воронку и нейтрализуют 0,1 н. кислотой или щелочью. Необходимое для нейтрализации количество кислоты или щелочи находят, титруя отдельную порцию анализируемой воды по метиловому оранжевому. Затем подкисляют раствор, добавляя 0,4 мл соляной кислоты на каждые 25 мл раствора (после подкисления рН раствора; должен быть 1,7—1,95), приливают 1,5—2 мл раствора 8-гидроксихинолина в хлороформе, сильно встряхивают, оставляют до разделения слоев и сливают окрашенный оксихинолятом железа нижний слой.

Извлечение железа из раствора повторяют еще раз, прибавляя вторую такую же порцию раствора 8-гидроксихинолина в хлорозной форме. Если содержание железа меньше 8 мг/л, как это обычно бывает, при втором экстрагировании получается очень бледно окрашенный слой хлороформа, и в этом случае двумя экстракциями можно ограничиться.

При большем содержании железа экстрагирование продолжают, добавляя новые порции хлороформного раствора до получения бесцветного экстракта.

К раствору, не содержащему железа, приливают 2,5 3,0 мл раствора 8-гидроксихинолина в хлороформе, 10 мл ацетатного буферного раствора (рН = 4,5) и, энергично встряхивая, извлекают оксихинолят алюминия. При указанном выше содержании алюминия практически полное извлечение его достигается одной экстракцией. Дают постоять 1—2 мин для разделения слоев и за- тем переносят нижний, окрашенный в желто-зеленый цвет, слой хлороформа в кювету фотометра и измеряют оптическую плотность при λ = 387—400 нм.

Другие статьи по экологии

Экологические болезни на примере воздействия ртути на животных и человека
На рубеже XXI века человечество в полной мере ощутило глобальные экологический кризис, который однозначно указывает на антропогенную токсификацию нашей планеты. К наиболее опасным загрязните ...

Динамика изменения значений индекса загрязненности морской воды акватории Северного Каспия с 2001 по 2004 год
Каспийское море - самый крупный в мире внутриконтинентальный водоем, не связанный с мировым океаном, площадью более 398000 км3. Расположено оно на крайнем юго-востоке Европейской территории ...

Редкие охраняемые виды животных на территории Красноярского края
Биосфера нашей планеты подвергается все возрастающему воздействию человека. Дикие животные, прежде всего, испытывают это влияние непосредственно через изменение условий среды - мест обитани ...