Фотометрический метод с экстракцией гидроксихинолята алюминия

Сущность метода. Метод основан на том, что гидроксихинолят количественно экстрагируется хлороформом в слабокислой среде (рН == 4,35—4,5), окрашивая хлороформный слой в желто-зеленый цвет. Измерение проводят при к = 387—400 нм, молярный коэффициент поглощения имеет значения соответственно от 6,4 •

10—3 до 5-10-3.

Мешающие вещества. Мешающее определению железо (II) предварительно окисляют до трехвалентного и извлекают хлороформом в более кислой среде (рН = 1,7—2,0).

Реактивы

Соляная кислота, 1 н. раствор.

Гидроксихинолин, 2%-ный раствор в хлороформе,

Стандартный раствор соли алюминия. Растворяют 1,759 t алюмокалиевых квасцов чда в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л; 1 мл полученного раствора содержит 0,1 мг алюминия. При определении очень малых количеств алюминия применяют в 10 раз более разбавленный раствор, в 1 мл которого содержится 0,01 мг алюминия. Персульфат аммония.

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой, оды, чтобы в нем содержалось от 5 до 200 мкг алюминия. Если, надо, разбавляют дистиллированной водой до 25—50 мл, прибавляют немного (на кончике ножа) персульфата аммония, перемешивают до растворения и дают раствору постоять несколько минут. Переносят раствор в делительную воронку и нейтрализуют 0,1 н. кислотой или щелочью. Необходимое для нейтрализации количество кислоты или щелочи находят, титруя отдельную порцию анализируемой воды по метиловому оранжевому. Затем подкисляют раствор, добавляя 0,4 мл соляной кислоты на каждые 25 мл раствора (после подкисления рН раствора; должен быть 1,7—1,95), приливают 1,5—2 мл раствора 8-гидроксихинолина в хлороформе, сильно встряхивают, оставляют до разделения слоев и сливают окрашенный оксихинолятом железа нижний слой.

Извлечение железа из раствора повторяют еще раз, прибавляя вторую такую же порцию раствора 8-гидроксихинолина в хлорозной форме. Если содержание железа меньше 8 мг/л, как это обычно бывает, при втором экстрагировании получается очень бледно окрашенный слой хлороформа, и в этом случае двумя экстракциями можно ограничиться.

При большем содержании железа экстрагирование продолжают, добавляя новые порции хлороформного раствора до получения бесцветного экстракта.

К раствору, не содержащему железа, приливают 2,5 3,0 мл раствора 8-гидроксихинолина в хлороформе, 10 мл ацетатного буферного раствора (рН = 4,5) и, энергично встряхивая, извлекают оксихинолят алюминия. При указанном выше содержании алюминия практически полное извлечение его достигается одной экстракцией. Дают постоять 1—2 мин для разделения слоев и за- тем переносят нижний, окрашенный в желто-зеленый цвет, слой хлороформа в кювету фотометра и измеряют оптическую плотность при λ = 387—400 нм.

Другие статьи по экологии

Геоинформационные системы в охране окружающей среды
Во всем мире проблемам охраны окружающей среды сейчас уделяется повышенное внимание. И это не удивительно. Бурное развитие хозяйственной деятельности людей создало все предпосылки реальной ...

Технологическая схема насосной станции уловленной нефти тит. 262
Откачка уловленного нефтепродукта из резервуара № 7 осуществляется насосами Н-1,2. Для заливки насосов на приемной линии установлены вакуумные бачки Б-1,2. Заливка вакуумных бачков Б-1,2 производитс ...

Особенности взаимодействия общества и природы
Хорошо известен афоризм "труд создал самого человека". Но что такое труд, как не постоянное взаимодействие человека с объектами природы в их естественном или преобразованном состоя ...